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气相色谱仪原理、组成、分类、运用和维护

* 来源: 无锡赛那尔 * 作者: sainaer * 发表时间: 2021-01-18 10:50:08

气相色谱仪属于新的分离、分析仪器,在行业广泛运用,特别是在工业、农业、国防、科学研究有着非常重要的地位。气相色谱作为一种色谱,具有良好的分离效率、快速分析、检测灵敏度高、应用范围广,操作简便。随着科学技术的发展,气相色谱作为一种新的分离分析技术迅速发展,已成为分析检测和分离纯化不可或缺的手段。

气相色谱仪的原理和组成

气相色谱的工作原理是使用样品中各组分的气相和固定液相之间的分配系数。当气化的样品被载气输送到塔中时,组分就在其中。重复分配两个阶段。由于组分的吸附或溶解能力不同,因此组分在塔中以不同的速度运行。在一定的柱长后,它们彼此分开并依次留下色谱图。色谱柱进入检测器,放大所产生的离子电流信号,并在记录仪上绘制组分的峰。 

气相色谱仪主要由以下五部分组成。diyi部分,载气系统:包括气源、气体净化、气体流量和测量控制;第二部分,喷射系统:包括喷射器和气化室;第三部分,栏目:包括色谱柱和恒温器第四部分,检测系统:包括检测器和温度控制装置;第五部分,录音系统:包括放大器、录音机、工作站。

气相色谱仪的分类

按固定相分类:

根据固定相的状态,可分为气固色谱和气液色谱。并在分析农药残留、食品分析、石化分析、环境监测等方面前者使用固体固定相,例如多孔氧化铝或聚合物珠,其主要基于用于分离的吸附机制。后者是流体固定相,主要基于分离机制。

按分离机制分类:

根据分离机理,可分为分配色谱法和吸附色谱法。气液色谱并不总是纯粹的分区色谱图,气固色谱法不完全是吸附色谱图。色谱过程通常是两种或更多种机制的组合,但只有一种机制起主导作用。

按栏分类:

根据该栏可分为填充柱气相色谱和开放柱气相色谱。打包列应填充一定的包装,即“实线”;开口管柱为“空心”,其固定相连接在柱管内壁上。

按注射法分类:

根据注入方法,可分为常规气相色谱法、顶空气相色谱法和热解气相色谱法。常规分析是直接将待测样品送入色谱柱进行分析;顶空分析是通过基板上方的气体确定原始样品中这些组分的含量;裂解分析是在严格控制的条件下使用待在裂解装置中测试的样品。将其快速裂解成挥发性小分子,然后将裂解产物转移到柱中进行分离分析。

气相色谱仪的维护

气化室维护:

气相色谱仪入口的硅橡胶垫的寿命与气化室的温度有关。一般来说,它可以使用几十次。当硅橡胶垫圈泄漏时,引起基线的波动,并且分析的再现性劣化,从而不允许结果。由于喷射器的过度刺穿,硅橡胶垫碎屑进入气化室。如果碎片太多,高温会影响基线的稳定性或形成鬼峰。因此,为了确保分析的正常进行,应经常更换垫圈,并应经常检查气化室的气密性。由于长期使用,气相色谱仪通常用于气化室和衬里。收集大量高沸点物质。如果分析高沸点物质一段时间,则会释放过量的峰,这会影响分析结果。因此,通常用有机溶剂洗涤气化室和衬里。清洁期间应移除色谱柱。在加热和通气的情况下,从入口注入乙醇或******,重复几次,Z后加热并通风干燥。

色谱柱维护:

新安装的色谱柱必须在使用前老化。不使用色谱柱时,将其从仪器中取出,在色谱柱两端放置不锈钢螺母,并将其放入相应的色谱柱盒中,以免污染色谱柱头。每次停机前,烤箱温度应降至50℃以下,然后关闭电源和载气。如果在温度过高时切断载气,则空气(氧气)扩散到色谱柱中会导致固定溶液氧化和降解。当仪器具有过温保护功能时,每次重新安装色谱柱时都要重置保护温度,以确保柱箱温度不超过色谱柱的Zgao温度。对于毛细管柱,如果在使用一段时间后柱效率大大降低,则通常表明固定剂已经损失太多并且可以在高温下老化。如果色谱柱性能仍然无法恢复,则必须从仪器中取出色谱柱,将色谱柱头切断10cm或更长,并且在安装和测试之前可以去除Z易污染的色谱柱头,通常可以恢复色谱柱性能。如果仍然不起作用,可以反复注入溶剂(如:******、甲苯、乙醇等)进行清洗,每次可以注入5个IO1UL,这种方法经常可以正常工作。


探测器的清洁:

1、热导检测器(TCD)的清洁:

清洁导热系数检测器时,取下色谱柱,用空的短柱替换,通过载气,将柱温箱和检测室的温度升至约250℃,并从进样口注入2m。重复有机溶剂数次并放空至干。在清洁过程中绝不能给桥电流通电,否则可能会损坏探测器。

2、电子捕获检测器(ECD)的清洗:

电子捕获检测器清洁方法与热导检测器相同,但有机溶剂不能用于清洗有机溶剂,可以使用苯、正己烷等。对于探测器的来源,清洁温度在250到300之间。清洁ECD时需要个人防护。

3、氢火焰探测器的清洗

氢火焰检测器清洁的目的是增加探测器的绝缘性。当探测器严重污染时,可以移除收集器、极点、喷嘴。收集极、极化电极可用无水乙醇洗涤,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,排气管线应彻底清洗,喷嘴口应光滑平整,如有毛刺,可抛光油石或什锦锉、砂纸,然后用乙醇反复冲洗,然后用热冷空气交替吹干。用于固定这些电极的绝缘体可以在无水乙醇中浸泡约15分钟,用纱布擦拭干净并烘烤,干燥并安装。

气相色谱仪应用 

食品分析:

食品是人类生存的Z基本需求,食品营养和食品安全是当今世界的主要问题,因此食品分析起着关键作用。早在1976年,英国G.J.Dickes和P.V.Nicholas,两位在气相色谱和食品分析方面具有丰富经验的食品分析师,编制了食品分析的气相色谱方法用于食品分析。食品分析涉及成分分析和食品添加剂分析。在这两个方面,气相色谱可以发挥其优点。食品成分包括乳制品,脂肪,肉类,鱼类,鸡蛋,精油,水果和蔬菜以及非酒精饮料,酒精饮料,糖制品和山谷。产品;重要的营养物质如氨基酸、脂肪酸、糖可以通过GC进行分析。食品添加剂中有数千种防腐剂,抗氧化剂,乳化剂,稳定剂,其他添加剂等,其中许多可以通过GC检测。

石化分析:

多年来,气相色谱的发展促进了石油和石化产品的发展。反过来,石油和石化产品的发展促进了气相色谱的进步和发展,在石油和石化领域有着广泛的应用。尽管近年来高效液相色谱和近红外光谱在石油和石化分析中受到青睐,但气相色谱仍然是石油和石化分析的主要分析工具。由于气相色谱是所有色谱方法中Z简单的方法,因此GC应该是检测各种化学产品时多组分、中挥发性成分测定的shou选方法。GC在分析中也发挥了非常积极的作用,如热解气相色谱和反相气相色谱是聚合物分析的强大技术,因此有许多应用报道。当然,GC的研究角度不一定是一项开创性的研究,但从实际角度来看,它对用户来说非常有价值。

环境监测:

为了改善人类生存环境、以应对环境污染,环境污染物的检测和分析是当今世界的一个重要问题。气相色谱是分析和实际检测环境污染物的有力工具。固相微萃取-气相色谱法GPME-GC可用于分析和确定大气中的、室内气体、各种水体和其他类型的污染物。例如,测定环境中的多环芳烃、苯及其同系物、酚类化合物、杂环化合物和一些有机挥发物。

气相色谱法是一种成熟的复杂混合物分离和分析方法,已成为分析测试的主要工具或重要分析工具。随着技术的进步,人们对气相色谱的研究已经加深了对更高灵敏度、的研究。的选择更方便,更快,并且正在引入新方法来解决可能遇到的新分析问题。气相色谱法快速发展将对各个生产领域、的发展产生深远的影响。