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气相色谱仪毛细管柱的特点及选择

* 来源: 无锡赛那尔 * 作者: sainaer * 发表时间: 2021-01-20 8:42:10

气相色谱仪可以是毛细管柱的也可以是填充柱的,但是毛细管柱的气相色谱仪分离的质量很高速度很快,色谱很好认清,化学活跃性不高,热稳定性很好。 

气相色谱仪毛细管柱的特点

1、渗透性好:

一般毛细管的比渗透率约为填充柱的100倍,在同样的柱前压下,可使用更长的毛细管柱,,而载气的线速可保持不变。 

2、相比大:

相比大,传质快,有利于提高柱效。K值小有利于快速分析。毛细管柱的液膜厚度小,柱效高,柱渗透性大,因此可采用较高流速,缩短分析时间。 

3、总柱效高:

从单位柱长的柱效看,毛细管柱和填充柱处于同一数量级,但毛细管柱的长度比填充柱长,因此其总柱效远高于填充柱,大大提高分离复杂混合物的能力。总之,毛细管柱渗透性大,可采用长柱子和高载气流速缩分析技术,使其保持高柱效和快速分离。 

4、柱容量小:

毛细管柱允许的进样量小,对进样和检测技术要求更高,需要采用分流进样和尾吹气路。 

气相色谱仪毛细管柱的材料组成和结构

气相色谱仪毛细管柱的材料对制备一支高质量的气相色谱仪毛细管柱是十分重要的。毛细管柱的材料应具有化学惰性,热稳定性好,内表面光滑易润湿以及操作方便等性能。自从毛细管气相色谱柱发明以来,对许多材料,如塑料、铜、镍和不锈钢等进行过研究。目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃材料,应用Z多的是后者。

玻璃和石英玻璃的化学成分都是以二氧化硅为主。玻璃中的二氧化硅通常是一个硅原子和四个氧原子结合成四面体,每个二氧化硅四面体通过硅氧键形成一个三维网络,这样由硅和氧原子形成一个不规则的六元环。石英玻璃由于Si-O-Si之间的角度易于变动而具有柔性,这种环状结构相对稳定。根据硅氧键角大小不同而形成不同的同分异构体。石英玻璃的硅氧夹角为150度,是一种Z简单的玻璃,通常称为石英。石英具有高度交联的三维结构,熔点高(近2000℃),热膨胀系数低。石英的成分主要是二氧化硅,含有极少的金属氧化物,抗化学腐蚀性好,抗张强度高,可允许拉制成优质弹性薄壁毛细管柱。由它制作的毛细管柱通常称为弹性石英毛细管柱。

气相色谱仪毛细管柱的选择

选择用于气相色谱仪分析的Z佳毛细管柱是一件难以确定和非常困难的任务。虽然没有有关毛细管柱选择的简易技巧、捷径、窍门或秘诀,但却有些理论来简化此过程,有四个要考虑的主要色谱参数:固定相、内径、长度和液膜厚度。

1、固定相选择

气相色谱仪毛细管柱的固定相从理论上shou选遵循相似性原则,即:用非极性固定相分析非极性物质,用极性固定相分析极性物质,用含芳香基团的固定相分析芳香族被分析物。

①一般来说,拿到一个未知的被分析物,可以采用盲摸的原则进行:可以从非极性柱或弱极性柱开始试用,如效果不好,再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试,直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。

②低流失(“ms”)毛细管柱通常更为惰性,有更高的温度上限,适用于MS检测器。

③能使用非极性固定相就不要使用极性固定相,非极性固定相比极性固定相耐用。

④可以尝试选用与被分析物极性相似的固定相。

⑤PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。

⑥分析二甲苯等芳烃异构体,shou选Wax类强极性毛细管柱。

⑦在做应用方法确证时,可同时使用非极性柱和极性柱,对色谱峰鉴定或分离结果进行确证。

⑧通常做农药分析方法确证时,选用弱极性或中等极性毛细管柱(如5%苯基,95%苯基甲氧聚硅氧烷和7%氰甲基,7%苯基,86%甲基聚硅);做残留溶剂分析方法确证时,选用中等极性或弱极性毛细管柱(-5MS和-624/-VMS)毛细管柱;做醇类或FAME分析方法确证时,选用PEG和含氰基固定相毛细管柱;做汽油中氧化物分析方法确证时,选用-1和PEG毛细管柱。

2、内径

气相色谱仪毛细管柱的内径会影响到理论塔板数、分离度、保留时间、柱头压力、载气流速设置和容量。

①0.18-0.25mm的毛细管柱具有较高的理论塔板数。0.18mm的毛细管柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。小内径柱的容量Z小而且需要Zgao的柱头压力。

②当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的毛细管柱。与0.25mm内径柱相比,0.32mm内径柱对不分流进样或大体积(>2μL)进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。

③只有配备大口径直接进样口时,才使用0.53mm内径的毛细管柱,它特别适合于高载气流速的应用,例如吹扫捕集,顶空进样。0.53mm内径毛细管柱在恒定的液膜情况下具有Zgao的样品容量。不过一般的药物分析实验室习惯采用这个尺寸的毛细管柱。

3、液膜厚度

液膜厚度主要影响保留特性、分离度、流失、惰性和容量。

①对于0.18~0.32mm内径的毛细管柱,一般膜厚为0.18~0.25μm,可用于大多数分析。对于0.45~0.53mm内径的毛细管柱,一般膜厚为0.8~1.5μm,可用于大多数分析。

②低挥发性高沸点或热敏被分析物,往往选用0.25~0.5μm液膜厚度的毛细管柱,主要用于沸点低于300℃的被分析物。低于沸点高于300℃的被分析物来说应该选用0.1μm液膜厚度的长度较短的毛细管柱。

③气质联用主要选择0.1~0.2μm厚度的毛细管柱,而中等厚度的(1~1.5μm)毛细管柱主要用于分析沸点在100~200℃的被分析物。

④低沸点被分析物(比如乙醛)应该选用液膜较厚的毛细管柱(3~5μm)以便于在较高的柱温下分析。

4、长度

气相色谱仪毛细管柱长度会影响柱效、分离度、保留时间、载气压力。 

①15m长的毛细管柱用于分离简单的被分析物。30m长的毛细管柱一般分析10~50个组分的混合物。

②复杂的被分析物可以使用长度大于50m的毛细管柱。

③气相色谱仪毛细管柱的长度并不是一个重要的参数,因为增加柱子长度可以提高柱效和分离度,但同时增加了分析时间。而较短的柱长可以节约分析成本,另外由于较少的主材以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。避免样品与柱材料接触造成峰拖尾。