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液相色谱仪常用检测器之蒸发光散射检测器

* 来源: 无锡赛那尔 * 作者: sainaer * 发表时间: 2021-02-22 10:24:41

蒸发光散射检测器是液相色谱仪分析过程中比较重要的检测器,今天就来和大家分享一下,蒸发光散射检测器的发展历史、结构原理以及应用维护。


一、蒸发光散射检测器的发展历史:

第一台蒸发光散射检测器是澳大利亚八十年代初商品化

第二代发展到激光光源型

第三代发展到低温蒸发型


二、蒸发光散射检测器的结构原理:

原理:高效液相洗脱液进入检测器后,首先被高压气流雾化,形成的小液滴进入蒸发室(漂移管),流动相及低沸点的组分被蒸发,剩下高沸点组分的小液滴进入检测池,光束穿过检测池时被散射,散射光被检测元件接收形成电信号,电信号通过放大电路、模数转换电路、计算机成为色谱工作站的数字信号——色谱图。

1、雾化过程:液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。

正面撞击分流:雾化颗粒不均匀、信号响应低、稳定性差、分流后信号降低明显

热分流模式:平衡时间长、稳定性差、热分流影响溶剂蒸发效果

束流分流模式(性能最优):雾化颗粒均匀、信号响应更高且稳定、信号强度与不分流相当

2、蒸发过程:载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中,溶剂被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。

低温蒸发模式(最优):对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度

高温蒸发模式

璃旋转蒸发室:需清洗,机械强度低

不锈钢蒸发室:机械强度大,无需清洗,稳定性好

直管内填充分流:信号不断降低,易残留污染

长弯管空腔:无需清洗,稳定性好

3、检测过程(关键):溶质颗粒气流从漂移管出来后进入光检测池,在检测池发生光散射作用,通过光电倍增管进行收集。溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封,避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,极大增强了检测灵敏度,降低了检测池表面的污染。


三、蒸发光散射检测器的应用场合及特点

1、通用型检测器:样品无需光吸收特性,可解决HPLC的检测难题,如磷脂、糖类、未衍生的脂肪酸和氨基酸等,无需柱前、柱后衍生。

2、质量型检测器:信号响应与样品质量相关,可获得未知物的质量信息。

3、广泛的溶剂和梯度兼容性:多溶剂梯度可获得稳定的基线,无溶剂峰干扰,受温度影响小。

4、分离复杂样品时,流动相中可适当添加改性剂:如:醋酸铵、冰醋酸、甲酸、TFA,氨水、三乙胺等。

使用注意事项:流动相不能含有不挥发成分,样品挥发性要低于流动相。


四、蒸发光散射检测器的使用与维护

1、检测器应安装在一个平稳的表面,需稳定电源,应远离气温变化大的地方,远离强磁场。

2、放置ELSD检测器的位置附近应有通风橱或其它通风设备(或者靠近窗户) 。

3、使用纯净,干燥的气体,最好是氮气,输出压力稳定且可调节 (压力5bar)。

4、仪器轻拿轻放,避免不必要的搬运。

5、必须使用HPLC 级流动相溶剂 ,含有缓冲溶液的流动相必须过滤以防止基线噪声过大。

6、气体干燥剂彻底变色前就需要更新。

7、废液必须每天倾倒,废液管不能没入废液液面以下。

8、废气管末端置于通风设备内或窗外,管路整体头高尾低。

9、检测器清洁,雾化气体使用惰性气体!

10、建议正常使用期间每月一次;


五、蒸发光散射检测器与其它类型检测器的比较

示差折光检测器(RI)、紫外检测器(UV)、荧光检测器(FLD)、质谱(MS)